Prokaiinin ja prokaiini hcl:n valmistus

Prokaiinipohja

CAS: 59-46-1

Ulkonäkö: valkoinen kiteinen jauhe

Sulamispiste (kiehumispiste): 59 ~ 62 ℃

Molekyylikaava: c13h2on2o2

Molekyylipaino: 236,31

Prokaiini hcl

CAS: 51-05-8

250 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, jossa on sekoitin ja lämpömittari, lisätään nitrokaiiniliuosta, jonka pH on 4,0-4,2. Täysin sekoittaen lisätään aktivoitua rautajauhetta 25 ℃:ssa useaan kertaan. Lisäämisen jälkeen reaktiolämpötila nousee automaattisesti ja pysyy 40-45 ℃. Reaktioaika oli 2 tuntia. Suodatuksen jälkeen suodatinjäännös pestään kahdesti pienellä määrällä vettä, pesuliuos yhdistetään suodoksen kanssa, tehdään happamaksi pH-arvoon 5 laimealla kloorivetyhapolla (10 %) ja kyllästetty natriumsulfidiliuos lisätään pH-arvoon 7,8- 8,0 rautasuola saostamiseksi reaktioliuoksessa. Suodos tehdään happamaksi pH-arvoon 6 pienellä määrällä laimeaa suolahappoa ja kuumennetaan sitten 50-60 ℃:ssa 10 minuuttia pienellä määrällä aktiivihiiltä. Suodatinjäännös pestään kerran pienellä määrällä vettä, pesuliuos yhdistetään suodoksen kanssa, jäähdytetään alle 10 ℃:seen ja tehdään alkaliseksi 20 % NaOH:lla, kunnes prokaiini on täysin erottunut (pH 9,5-10,5). Suodata, pese kahdesti, purista ja valuta suolan muodostusta varten (prokaiini hcl)