Prokaiinin ja prokaiini hcl:n valmistus

Prokaiinipohja

CAS: 59-46-1

Ulkonäkö: valkoinen kiteinen jauhe

Sulamispiste (kiehumispiste): 59 ~ 62 ℃

Molekyylikaava: c13h2on2o2

Molekyylipaino: 236,31

prokaiinipohja

Prokaiini hcl

CAS: 51-05-8

Ulkonäkö: valkoinen kide tai kiteinen jauhe

Sulamispiste (kiehumispiste): 154 ℃ ~ 157 ℃

Molekyylikaava: c13h21cln2o2

Molekyylipaino: 272,77

prokaiini hcl

 

 

250 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, jossa on sekoitin ja lämpömittari, lisätään nitrokaiiniliuosta, jonka pH on 4,0-4,2.Täysin sekoittaen lisätään aktivoitua rautajauhetta 25 ℃:ssa useaan kertaan.Lisäyksen jälkeen reaktiolämpötila nousee automaattisesti ja pysyy 40-45 ℃.Reaktioaika oli 2 tuntia.Suodatuksen jälkeen suodatinjäännös pestään kahdesti pienellä määrällä vettä, pesuliuos yhdistetään suodoksen kanssa, tehdään happamaksi pH-arvoon 5 laimealla kloorivetyhapolla (10 %) ja kyllästetty natriumsulfidiliuos lisätään pH-arvoon 7,8- 8,0 rautasuola saostamiseksi reaktioliuoksessa.Suodos tehdään happamaksi pH-arvoon 6 pienellä määrällä laimeaa suolahappoa ja kuumennetaan sitten 50-60 ℃:ssa 10 minuuttia pienellä määrällä aktiivihiiltä.Suodatinjäännös pestään kerran pienellä määrällä vettä, pesuliuos yhdistetään suodoksen kanssa, jäähdytetään alle 10 ℃:seen ja tehdään alkaliseksi 20 % NaOH:lla, kunnes prokaiini on täysin erottunut (pH 9,5-10,5).Suodata, pese kahdesti, purista ja valuta suolan muodostusta varten (prokaiini hcl)


Postitusaika: 14.7.2021