Tuote: 2-fenyyliasetamidi
Molekyylikaava: C8H9NO
Molekyylipaino: 135,17
Englanninkielinen nimi: Phenylacetamide
Luonne: Valkoisia hiutaleen tai lehtien muotoisia kiteitä.Sp. 157-158 ℃, kp. 280-290 ℃ (hajoaminen).Liukenee kuumaan veteen ja etanoliin, liukenee hieman kylmään veteen, eetteriin ja bentseeniin.
Käyttö: Lääkkeiden, kuten penisilliinin ja fenobarbitaalin, välituote.Sitä käytetään myös fenyylietikkahapon, mausteiden ja torjunta-aineiden valmistukseen.
Menetelmä 1) Masuko F, Katsura T.US 4536599A1.1985.
Lisää 117,2 g (1,0 mol) fenyyliasetonitriiliä (2), 56,1 g 25-prosenttista kaliumhydroksidiliuosta, 291,5 g 35-prosenttista vetyperoksidin vesiliuosta, 1,78 g bentsyylitrietyyliammoniumkloridia ja 351,5 g reaktioseokseen proplaskanolia.Sekoita ja anna reagoida 50 ℃:ssa 4 tuntia.Kun reaktio on mennyt loppuun, isopropanoli haihdutetaan alennetussa paineessa, jäähdytetään, suodatetaan, pestään vedellä ja kuivataan, jolloin saadaan yhdiste (1) 128,5 g, sp. 155 ℃, saannolla 95 %.
Menetelmä 2) Furniss BS, Hannaford AJ, Rogers V, et al.Vogel's Textbook of Practical Chemistry. Longman London and New York. Neljäs painos, 1978: 518.
Lisää 100 g (0,85 mol) fenyyliasetonitriiliä (2) ja 400 ml väkevää suolahappoa reaktiopulloon.Anna reagoida 40 ℃:ssa noin 40 minuuttia sekoittaen ja nosta lämpötila 50 ℃:seen.Jatka reagoimista 30 minuuttia.Jäähdytä 15 ℃:seen ja lisää tipoittain 400 ml kylmää tislattua vettä.Jäähdytetään jäävesihauteessa, suodatetaan kiteet pois.Lisää kiinteä aine 50 ml:aan vettä ja sekoita huolellisesti fenyylietikkahapon poistamiseksi.Suodata ja kuivaa 50-80 ℃:ssa, jolloin saadaan 95 g fenyyliasetamidia (1), sp. 154-155 ℃, saannolla 82 %.Uudelleenkiteytys etanolilla, sp. 156 ℃.
Postitusaika: 11.4.2023